重结晶提纯法相关问题解答~

11.要使重结晶得到的纯品回收率高，热过滤是一个重要的操作，请问在趁热过滤前应做好哪些方面的准备(从安全、顺利地过滤等方面考虑)？应如何进行热过滤？


答：在进行热过滤前应做好如下方面的准备

(1)选择好颈短且粗管的玻璃漏斗(以避免晶体在玻璃漏斗颈部析出而造成阻塞)；同时，玻璃漏斗应在低温烘箱或电热套中预热。
(2)折叠好菊花形滤纸(此种滤纸面积较大，可以加速过滤，减少在过滤时析出晶体的机会)。折菊花形滤纸时应注意滤纸的圆心处切勿重压，否则，因折纹集中，过滤时易破裂。同时应将折叠好的菊花形滤纸翻转并整理好，这样可以避免被弄脏的一面接触滤液。使用时应注意菊花形滤纸向外凸出的棱边应紧贴在漏斗壁上；过滤即将开始时，先用少量热溶剂润湿，以免干滤纸吸附溶剂导致晶体析出。
(3) 在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时，必须熄灭邻近的明火。保温漏斗中的热水要在别处准备好，切勿边加热边过滤，以免造成事故。

上述准备工作做好后，先将保温漏斗放在铁圈中(已加入热水)，然后将玻璃漏斗放入保温漏斗内，把菊花形滤纸放在玻璃漏斗中并整理好，用少量热溶剂润湿滤纸，趁热将溶液倒进玻璃漏斗中过滤。若滤纸上有少量晶体析出，可用少量热溶剂洗下；若析出的晶较多时，必须刮回原瓶，加少量溶剂重新热溶后再过滤。并加上盖子放置，自然冷却结晶。

12.重结晶时，析出的晶体过大或过小有什么不好？应如何处理才能得到均匀的小晶体？

答：重结晶时，若将滤液在冷水中快速冷却或在冷却时剧烈搅动滤液，则会形成颗粒很小的晶体。这种小晶体虽然包含的杂质较少，但由于表面积较大，吸附在其表面的杂质总量还是比较多的。同时，由于晶体太小造成抽滤的困难。但也不要形成过大的晶体。晶体颗粒过大，晶体中会夹杂母液，造成干燥困难。正确的处理是，将滤液静置自然冷却结晶。当看到有大晶体在形成时，适当摇动使之变成较小均匀的小晶体。

13.重结晶时，有时滤液中析不出晶体，这是什么原因？可采取什么方法使其晶体析出？

答：滤液中析不出晶体的原因：
(1)    滤液中有胶状物质存在；
(2)    形成了过饱和溶液；
(3)    滤液还未达到饱和。


实验中常常采取下列方法促使晶体析出

(1)用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列而形成晶体。
(2)投入少量晶种(同一种物质的晶体；若无此晶体，可将玻璃棒沾一些溶液，溶剂挥发后即会析出晶体)供给定型晶核，使晶体形成。
(3)用冰水或其它冷冻剂进行冷却，也能使晶体形成。

此外，如果被提纯物呈油状析出时，可将析出油状物的溶液加热重新溶解，然后慢慢冷却。一旦油状物析出时，便剧烈搅拌使油状物分散。也可在搅拌至油状物消失的状况下固化。

若溶液未达到饱和，则应加热蒸发除去多余的溶剂，晶体便会析出。

14.抽滤装置包括哪几部分？抽滤时应注意哪些事项？

答：抽滤装置包括布氏漏斗，抽滤瓶及水泵三个部分。其装配方法是：将布氏漏斗装一橡皮塞，然后塞在抽滤瓶上，但必须紧密不漏气。漏斗的下段斜口要正对抽滤瓶的支管，瓶的支管用厚的橡皮管与水泵(或机械泵)支管相接。
抽滤时应注意以下几点：

(1)    滤纸不应大于布氏漏斗的底面，也不能太小，应以盖住底面小孔为宜
(2)    在抽滤前，必须用同一溶剂将滤纸湿润，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面，然后打开水泵或机械泵将滤纸吸紧，避免晶体在抽滤时从滤纸边缘吸入抽滤瓶中
(3)    停止抽滤时，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开或将机械泵抽滤装置中安全瓶上的活塞打开与大气相通(防止水倒流入抽滤瓶内)。最后关闭水泵(或关掉机械泵)

15.在抽滤过程中，怎样对滤饼进行洗涤？

答：为了除去晶体表面的母液，应用溶剂洗涤晶体。洗涤滤饼前，将连接抽滤瓶的橡皮管拆开，关闭水泵。把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使全部晶体刚好被溶剂盖住为宜。用刮刀或玻璃棒小心搅动(切勿接触滤纸)，使所有的晶体湿润，重新装好抽滤装置抽滤。为了抽尽母液，可用洁净的玻塞或小烧杯底用力挤压。洗涤过程中，应坚持少量(溶剂)多次(洗涤)的原则。

16.经过一次重结晶得到的晶体，应如何检验其纯度？是否需要进行再次重结晶？

答：可通过测定熔点的方法检验。若符合质量要求，则不需要再次重结晶。否则，就需再次重结晶到符合质量要求为止。

17.有一固体有机物极易溶于热的乙醇中，但难溶于冷的乙醇中，问这种固体有机物应怎样重结晶？

答：首先应明确：乙醇是一种低沸点易燃的有机溶剂，所以在重结晶过程中要注意防火。该固体有机物重结晶的方法：

(1)    将待提纯的固体有机物加到合适的三角烧瓶或圆底烧瓶中。
(2)    加入比需要量略少的乙醇 ，装上回流冷凝管。
(3)    用电热套(或热水浴)加热使固体溶解。如未溶完，可从冷凝管顶端逐滴加入乙醇至恰好溶解。再多加20% 左右(加入量)乙醇。若溶液带颜色，应加活性炭脱色。
(4)    用保温漏斗趁热过滤(严禁边加热边过滤)。
(5)    放置，自然冷却结晶。
(6)    抽滤、洗涤、干燥产品、称重。
(7)    测定熔点。

不知道在黑暗中沉睡了多久,也不知道需要多久才能苏醒.青春的岁月我们身不由己,只因为胸中燃烧着梦想.于是我们心狂奔,从黄昏到清晨.

[s:4]   谢了

辛苦了  这几天一直在做实验
重结晶做了一种溶剂的又做混合溶剂
看了你这个归纳的超级详细啊