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无水乙醇的精制过程中,收集无水乙醇的要求是什么?

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楼主
树两棵 发表于 10-11-7 11:47:46 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式
     论坛的朋友大家好:
            
                  我是大三学生了,喜欢有机,最近找到老师跟着做一些化学实验,老师给了一个题目:1,4,7,10—四氮杂环十二烷的合成。给了大体的合成路线,具体详细步骤需要自己解决。路线如下:

1.由二亚乙基三胺和TsCl/k2CO3反应,产物1。过程中对甲苯磺酰氯的丙酮溶液和碳酸钾溶液同时滴加到二亚乙基三胺中......请问“对甲苯磺酰氯(59.1g)的丙酮溶液”怎么配?碳酸钾(42.8g)溶液是饱和溶液吗?“同时”如何操作?

无水乙醇的精制过程中,收集无水乙醇的要求是什么?

2.对甲苯磺酰氯的二氯甲烷溶液和二乙醇胺的三乙胺溶液是否需要现配先用?

3.制备乙醇钠的操作称取9.2g,具体操作如何?

4.....

希望论坛里的朋友给予指点,在这里谢过了
沙发
hx04hx 发表于 10-11-8 08:20:34 | 只看该作者
配溶液的话,如果没说浓度,一般溶剂取溶质的十倍量,不够的话要加到全部溶解。这是个经验问题,手法问题,我原来是这么干的……大多数反应溶剂的量影响不大,加大溶剂量对反应有益。
同时滴加的话,找个三颈瓶,两个口装滴液漏斗,一个口装搅拌……或者用磁子,装个温度计什么的上去好了……
其他的不好说了,没有自己操作过。
实验的经验是从实践中得来的,楼主可以多问问老师和师兄。加油加油。
板凳
 楼主| 树两棵 发表于 10-11-9 12:52:26 | 只看该作者
谢谢朋友的回复!
地板
hx04hx 发表于 10-11-10 02:47:55 | 只看该作者
说起来楼主打算用什么方法精制乙醇?
记得我原先看到过老师用某个东西把刮去氧化层的金属压成细条状,然后放入瓶装无水乙醇中,说这样就好了。记得是金属镁?汗,似乎是吧。
5#
 楼主| 树两棵 发表于 10-11-11 10:56:28 | 只看该作者

回 3楼(hx04hx) 的帖子

金属钠,我想问的是怎样收集无水乙醇
6#
hx04hx 发表于 10-11-12 17:26:09 | 只看该作者
钠?钠跟乙醇反应放出氢气不是吗?

制备无水试剂,我见过两种。一种是刚才说的,市售无水乙醇里面水已经很少,金属放进去之后水很快就没有了。还有一种是将试剂与干燥剂(氧化钙、五氧化二磷之类)加热回流。
完成之后直接用。固体沉淀,倾倒的时候注意点,不会一起倒出来的。
7#
iceberg1113 发表于 10-11-12 19:53:26 | 只看该作者
主要是看杂质,如果就只有水的话,就是Na丝蒸馏。不会与乙醇反应的,因为优先与水反应,而且跟乙醇反应的很慢
如果还有其他沸点相似的杂质,就要其他处理了
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