色谱分析法概论总结{特精练}

1）        色谱分析方法的特点：高超的分离能力；弱点：对分析对象的鉴别能力较差（定性差）。

2）        实现色谱操作的基本条件：必须具备相对运动的两相，stationary phase（固定不动）& mobile phase（携带试样移动）。由于组分与sp作用的强度不同，结果在sp上的滞留时间不同，或mp携带移动速度不等，既产生差速迁移，因而被分离。

3）        一个组分的色谱峰参数：①峰高或峰面积（用于定量）②峰位（用保留值表示，用于定性）③峰宽（用于衡量柱效）。

4）        保留值：t’R = t R-t 0（t R：从进样到某组分在柱后出现浓度极大值的时间间隔；t 0：分配系数为零的组分即不与固定相作用的组分的保留时间）；V’R = t’R?FC（V’R与mp的流速无关，t’R受流速的影响；对于正常峰，VR是该组分的1/2量出柱时所消耗的流动相体积；流动相流速FC的单位是mL/min）；r2,1 = t’R2/t’R1 = V’R2/V’R1（相对保留值，也用α表示，是色谱系统的选择性指标）；V0是由进样器至检测器的流路中未被固定相占有的空间，约为sp颗粒间隙体积（忽略柱外体积），t 0相当于mp充满V0所用时间。

5）        峰宽度：σ（标准差）是两拐点距离之半，t R±σ间面积为峰面积的68.3%，σ为0.607倍峰高处的峰宽之半；W1/2 = 2.355σ；W = 4σ= 1.699 W1/2；峰面积A = 1.065×W1/2×h

6）        分离度：又称分辨率，R = 2(t R2﹣t R1)/(W2 +W1)；R≥1.5则两峰完全分开。

7）        分配系数和容量因子：K = Cs /Cm  k = ms /mm = K(Vs /Vm)，k又叫质量分配系数或分配比，Vm近似等于V0；t R = t 0 (1+k)  k = t’R / t 0，k值大则保留时间长； ，色谱过程方程，是色谱法最基本公式之一；Δt R = t 0 ( kA－kB )，分配系数或容量因子不等是色谱分离的前提。

8）        基本类型色谱方法及其分离机制：
①        分配色谱：利用被分离组分在sp或mp中的溶解度差别而实现分离；sp为化学键合相固定液；mp极性弱于sp极性称为正相分配色谱，极性弱的组分先被洗脱。
②        吸附色谱：利用被分离组分对sp表面吸附中心吸附能力的差别而实现分离；吸附过程是组分分子与mp分子竞争吸附的过程，强极性mp占据吸附中心的能力强，因而洗脱能力强，使组分k值小，保留时间短；Vs为吸附剂表面积Sa；极性强的组分吸附能力强。
③        离子交换色谱：利用被分离组分离子交换能力的差别而实现分离；KA/B = KA / KB，选择性系数KA/B是衡量离子对树脂亲和能力相对大小的量度。
④        空间排阻色谱：根据被分离组分分子的线团尺寸而进行分离，也称分子排阻色谱法；sp是多孔性凝胶，故又称凝胶色谱法，mp为有机溶剂称凝胶渗透色谱法，mp为水称凝胶过滤色谱法；渗透系数Kp = [Xs] / [Xm]，0﹤Kp﹤1，在一定分子线团尺寸范围内，Kp与分子量相关，即组分按分子量的大小分离；Vs为凝胶孔隙的总体积，分子线团尺寸（分子量）大的组分，其渗透系数小，保留时间短，先被洗脱出柱。
        分配        吸附        离子交换        凝胶
分配系数K        狭义分配系数K        吸附系数Ka        选择性系数KA/B        渗透系数Kp
固定相体积VS        柱内固定液体积        吸附剂表面积        离子交换剂总交换容量        凝胶孔内总容积

9）        柱效：n = ( tR /σ)2 = 16( tR / W )2 = 5.54 ( tR / W1/2 )2  H = L / n 若用t’R代替tR，则称为有效理论塔板数nef和有效理论塔板高度Hef（n无单位，注意σ与tR需单位一致）。
10）速度理论：H = A + B / u + C u  u为mp线速度，可由L和t0求得
①涡流扩散：在填充色谱柱中，由于填料粒径大小不等，填充不均匀，使同一个组分的分子经过多个不同长度的途径流出色谱柱，使色谱峰展宽；又称为多经扩散，mp流速对其无影响。
②纵向扩散：由于浓度梯度的存在，组分将向区带前后扩散，造成区带展宽的现象。
③传质阻抗：组分在溶解、扩散、转移的过程中所受到的阻力称为传质阻抗；分为固定相传质阻抗CSu和流动相传质阻抗Cmu
在较低线速度时，纵向扩散项起主要作用，u升高，H降低，柱效升高；在较高线速度时，传质
阻抗起主要作用，u升高，H升高，柱效降低。因此，H有极小值，对应的u称为最佳流速。

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